半揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)

更新時(shí)間：2018-10-13 點(diǎn)擊次數(shù)：2163

　　1 方法原理

　　用大流量采樣器采集環(huán)境空氣中的SVOC，采樣器上裝有濾膜和XAD一2樹脂(或聚氨酯泡沫PUF)采樣管。若目標(biāo)SVOC只存在于空氣顆粒物中，可用濾膜采集；若只存在于氣相中，可用XAD-2(或聚氨酯泡沫PUF)采集；若SVOC在顆粒物、氣相中均存在，則需將濾膜/XAD-2樹脂/PUF串聯(lián)采樣。

　　2 干擾及消除

　　在樣品的采集、運(yùn)輸中，熱、O3、N02和紫外線可能造成樣品的降解，采樣、運(yùn)送時(shí)，應(yīng)盡量避免這類干擾。

　　3 適用范圍

　　本方法適用于環(huán)境空氣中半揮發(fā)性有機(jī)物樣品(詳見(jiàn)附表1)的采集。由于半揮發(fā)性有機(jī)物種類各異，使用本方法采集時(shí)，需對(duì)方法的適用性進(jìn)行

　　驗(yàn)證。

　　4 儀器

　　①大流量TSP采樣器，在連續(xù)24h期間至少能夠采集到100m3的空氣樣品，帶有改制后的采樣頭，可容納玻璃纖維濾膜和裝有吸附劑的采樣管；

　?、谟糜谖絼┎蓸庸艿牟讳P鋼管和配件；

　?、鄞罅髁坎蓸悠餍?zhǔn)器。

　　5 試劑

　?、俣燃淄?，農(nóng)殘級(jí)或相應(yīng)級(jí)別。

　?、诔?xì)玻璃纖維濾膜(或石英纖維濾膜)：直徑90mm，對(duì)0.3μm標(biāo)準(zhǔn)粒子的截留效率不低于99%，在氣流速度為0.45m/s時(shí)，單張濾膜阻力不大于3.5kPa；

　?、劬郯滨ヅ菽?PUF)：密度為22～25mg/cm3，切割成長(zhǎng)10～15mm，直徑為45～50mm的圓柱形；

　?、躕AD-2樹脂。

　　6 樣品采集

　　(1)濾膜的處理

　　玻璃纖維濾膜在600℃下烘烤5h，必要時(shí)再用Soxhlet提取法或其他提取方法清洗，濾膜空白要求小于待測(cè)SVOC的方法檢出限。

　　(2)聚氨酯泡沫的凈化

　　使用前用蒸餾水洗凈，再用丙酮清洗，依次用丙酮、1：9的乙醚/正己烷混合溶液回流提取，用常溫真空干燥或氮?dú)飧稍锍ビ袡C(jī)溶劑，用鋁箔包好、密封保存。重新使用的聚氨酯泡沫用1：9的乙醚/正己烷混合溶液回流提取即可，要求凈化后聚氨酯泡沫空白中待測(cè)組分小于相應(yīng)的方法檢出限。

　　(3)XAD-2采樣管的制備

　　將XAD-2用二氯甲烷用在Soxhlet提取法或其他提取法清洗。Soxhlet提取法時(shí)，提純10h，在真空爐中用氮?dú)獯蹈?2～4h)。將2in厚(55g)的XAD-2裝入有鎳網(wǎng)(200目)的玻璃采樣管中，旋緊采樣管密封帽。放人廣口瓶?jī)?nèi)，密閉保存。采樣管空白值要小于SVOC的方法檢出限。

　　(4)采樣系統(tǒng)流量校準(zhǔn)

　　用孔口流量計(jì)校準(zhǔn)大流量采樣器，具體校準(zhǔn)方法參見(jiàn)GB/T 15432—1995。

　　(5)樣品的采集

　　采樣裝置應(yīng)放置在沒(méi)有障礙物的地方(距障礙物至少2m)，采樣裝置排氣口應(yīng)伸到下風(fēng)向處以防止空氣環(huán)流。若采集平行樣，兩臺(tái)采樣器間距應(yīng)大于3m。

　　采樣時(shí)先打開泵預(yù)熱5min，停泵。打開大流量采樣器采樣頭，裝上預(yù)測(cè)玻璃纖維濾膜和XAD一2(或PUF)采樣管，開始正式采樣。注意要在潔凈的環(huán)境下裝卸濾膜和采樣管，并確保不漏氣。

　　在采樣開始、期間和結(jié)束時(shí)檢查并記錄采樣參數(shù)。

　　采樣結(jié)束后，應(yīng)重新對(duì)采樣器進(jìn)行校準(zhǔn)，如果校準(zhǔn)前后流量相差超出10%，則本次采樣應(yīng)做“可疑”標(biāo)記。采樣結(jié)束后關(guān)泵，小心卸下濾膜和采樣管。濾膜折疊(樣品面朝內(nèi))好后，放回的濾膜盒密閉；采樣管旋緊密封帽，放回原來(lái)的廣口瓶?jī)?nèi)，密閉。樣品立即運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室，如果不能立即分析，應(yīng)放在冰箱內(nèi)40℃保存。樣品應(yīng)在20d內(nèi)進(jìn)行分析。

　　至少準(zhǔn)備一套現(xiàn)場(chǎng)空白(包括濾膜和采樣管)，空白濾膜和采樣管帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，但不進(jìn)行采樣，沒(méi)有空氣通過(guò)濾膜和采樣管。

　　7 質(zhì)量保證和控制

　?、俨ＡЮw維濾膜在采樣前應(yīng)于馬弗爐中600℃下烘烤5h，去除有機(jī)物，置于干燥器中冷卻后，用鋁箔包好備用。玻璃纖維在使用、運(yùn)輸、分析和保存過(guò)程中，必須防水、防沾污。

　?、谖絼┎蓸庸?裝有XAD-2或PUF)要在溶劑中凈化并真空干燥；安裝在采樣器上之前，要儲(chǔ)存在包有鋁箔(或避光)的有旋蓋的廣口瓶中。

　?、蹣悠凡杉?、采集后均需對(duì)采樣器作流量校準(zhǔn)，如果校準(zhǔn)前后流量相差超出10%，則本次采樣應(yīng)做“可疑”標(biāo)記。

　?、芨鶕?jù)具體項(xiàng)目的質(zhì)量控制要求，應(yīng)分析試劑空白和方法空白，并根據(jù)實(shí)際需要確定是否做樣品平行?，F(xiàn)場(chǎng)空白是解釋來(lái)自于采樣至分析過(guò)程中的污染情況，如現(xiàn)場(chǎng)條件、容器、保存劑、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、樣品預(yù)處理、測(cè)試等環(huán)節(jié)中的污染情況，若現(xiàn)場(chǎng)空白高，需排查究竟是哪個(gè)環(huán)節(jié)產(chǎn)生的污染，則可再對(duì)具體的環(huán)節(jié)進(jìn)行考察，包括檢查試劑空白和實(shí)驗(yàn)室濾膜(采樣管)空白，其中試劑空白是樣品預(yù)處理和測(cè)試時(shí)使用的試劑造成的空白，用于檢查來(lái)自于樣品預(yù)處理時(shí)使用的試劑是否對(duì)檢測(cè)有干擾。

　　a.試劑空白。實(shí)驗(yàn)室每分析一批樣品，至少做一個(gè)全程試劑空白。在索氏提取空白濾膜或樣品濾膜以前，用索氏提取器以250mL二氯甲烷連續(xù)索氏回流提取24h，將提取掖執(zhí)行與樣品同樣的預(yù)處理過(guò)程和分離分櫪過(guò)程。得到試劑主白。試劑主白值不超過(guò)10ng(單一PAHs)/樣。

　　b.實(shí)驗(yàn)室濾膜空白。實(shí)驗(yàn)室濾膜空白，其來(lái)源與樣品濾膜相同。濾膜未采樣前經(jīng)烘烤凈化處理后，未將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)而是放在實(shí)驗(yàn)室中，將該濾膜執(zhí)行樣品同樣的預(yù)處理：過(guò)程和分離分析過(guò)程。實(shí)驗(yàn)室濾膜空白值小于10ng(單一PAHs)/樣和100ng(多組分混j

　　合PAHs)/樣。

　　c.現(xiàn)場(chǎng)空白。又稱為野外空白，將濾膜帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，在采樣時(shí)，不允許采樣現(xiàn)場(chǎng)空氣通過(guò)，與樣品濾膜同去同回。運(yùn)輸空白數(shù)占樣品總數(shù)的10%以上。將該濾膜執(zhí)行樣品同樣的預(yù)處理過(guò)程和分離分析過(guò)程。運(yùn)輸濾膜空白值均小于10ng(單一PAHs)/樣和100ng(多組分混合PAHs)/樣。

　?、莞鶕?jù)需要，在樣品采集前加入替代物，替代物的回收率用以評(píng)估測(cè)定方法對(duì)每一個(gè)樣品中目標(biāo)化合物的采樣、測(cè)定準(zhǔn)確性。

　?、拊谑褂帽痉椒〞r(shí)，需對(duì)不同SVOC目標(biāo)化合物的性質(zhì)(如蒸氣壓等)、采集效率等作針對(duì)性的條件試驗(yàn)，決定選擇PUF或XAD一2或兩者串聯(lián)作為吸附劑，以確樣品采集效率。

　　⑦根據(jù)需要決定是否采集平行樣品。平行樣品的采集系統(tǒng)在現(xiàn)場(chǎng)的距離不得超過(guò)llm，且兩個(gè)系統(tǒng)的參數(shù)要求保持一致。